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黑色弹性环氧灌封胶的研究

文章作者:51abj.com 人气: 发表时间:2018-12-27

摘要:采用自制可挠性环氧树脂、改性胺固化剂配制成一种弹性环氧树脂灌封胶,并对其配方及配制工艺进行了研究。

中图分类号:TQ323.5 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2004)04-0018-02

1前言
环氧树脂因其优异的物理力学性能、耐热性、粘接性能、耐化学药品性以及电气绝缘性,广泛应用于国民经济各个领域。在电子元件、变压器、电流互感器等的封装中,环氧树脂不仅起到支撑和绝缘作用,还起到传热、散热及防潮等作用[1]。随着电子电气行业的不断发展,对这种灌封材料的要求越来越高;普通环氧树脂灌封胶形成的固化物弹性模量较高,耐冲击性低,脆性大,易开裂,难于满足某些对弹性要求较高的场合使用[2]。因此,作者利用本所自制的可挠性环氧树脂为基料,配以自制的电气绝缘性较佳的固化剂,制成了一种有弹性的绝缘性能优异的黑色环氧树脂灌封胶。
 

黑色弹性环氧灌封胶的研究
 

2实验部分
2.1原料
可挠性环氧树脂(工业级,林化所南京科技开发总公司生产,环氧值0.25eq/100g);环氧活性稀释剂501(工业级,宜兴药用化工厂生产,环氧值0.5~0.6eq/100g);邻苯二甲酸二丁酯(工业级,金陵石化化工二厂生产);酚类、醛类及胺类(工业级,市售)

2.2测试仪器和设备
LX-D型邵氏橡胶硬度计;NJD-1型旋转粘度计;ZC25B型兆欧表;简支架型冲击实验机(40kg冲锤)。

2.3 300#改性胺固化剂948的合成
在装有温度计的三口烧瓶中,加入计量的酚类物质、胺类物质,开动搅拌,滴入一定量的醛类物质,控制温度不超过50℃,滴加完毕,升温到90℃左右,反应2h,升温至100~110℃,减压脱水至无水流出为止,降温出料,得黄色透明液体,即为改性胺固化剂948。改性胺固化剂948的技术指标如表1所示。

表1 300#改性胺固化剂948技术指标 

项目 外观 粘度(25℃)/mPa·s 胺值(KOH)/mg·g-1 体积电阻/MΩ
技术指标 黄色透明液体 500~600 330±10 >150
测试标准 目测 GB/T 2794-1995 GB/T9736-1998 依测试表说明测定

2.4灌封胶的配制
本胶系A、B双组份灌封胶,A组份主要由可挠性环氧树脂、环氧稀释剂、二丁酯、消泡剂、黑色膏、填料组成;B组份主要由300#改性胺固化剂948、促进剂组成;具体配方如下:
A组份:可挠性环氧树脂100份、二丁酯0~2份、501稀释剂0.10份、消泡剂0~0.2份、黑色膏0~5份、填料0.120份;
B组份:300#改性胺固化剂948 100份、促进剂0~5份。

2.4.1灌封胶的配制
a.在配料容器中依次加入可挠性环氧树脂、二丁酯、环氧稀释剂501、消泡剂、黑色膏以及填料,搅拌均匀,得A组份,外观为黑色的粘稠液体,25℃粘度为3~6Pa·s。
b.在配料容器中加入300#改性胺固化剂948、促进剂,搅拌均匀,即得黄色透明液体的B组份,25℃粘度为0.5~1 Pa·s。
c.灌封料的应用:在配料器中按m(A):m(B)=4:1的比例,称取A、B组份,搅拌均匀,脱气后即可浇注或灌封。A、B组份混合后于25C、24 h可基本固化,1星期可完全固化。

2.4.2灌封胶固化物性能测试
以可挠性环氧树脂为基料的灌封料在体积电阻大于500 MΩ的前提下,根据增加活性稀释剂的量,可适当调节固化物的柔韧度。对501稀释剂质量分数为5%的用量下的灌封料固化物进行了测试,结果如表2。从表2可知,该固化物具有良好的电气绝缘性,极佳的弹性及较高的冲击强度。

表2 灌封胶固化物性能                                               

项目 体积电阻/MΩ 邵氏硬度 冲击强度/kJ·m-2 介电强度(25℃)/(kV·mm) 吸水性/%(24h,25℃)
测试指标 >500 15~201 80 >25 <0.3

3结果与讨论
3.1环氧稀释剂的选择
单独使用可挠性环氧树脂作为灌封料,加人无机填料后,粘度明显增大,不利于操作和消泡。因此必须加入环氧稀释剂以降低粘度,增加胶液的流动性及渗透性,并延长胶液适用期。稀释剂分为活性稀释剂与非活性稀释剂,非活性稀释剂不参与固化反应,加入量过多,往往易造成产品收缩率提高,降低产品力学性能及热变形温度,本配方弃之不用;活性稀释剂如501可参与反应。适量加入对产品各项性能影响较小;综合各种因素,501加入量为0~10份较为合适。

3.2增韧剂的选择
由于可挠性环氧树脂本身具有足够的柔韧性,加入增韧剂主要是降低产品成本,减小复合材料粘度。以非活性增韧剂如邻苯二甲酸酯类(DBP,DOP)为主体,由于DOP,DBP不参与反应,加入量过多,会影响产品的热变形温度及产品力学性能,但适量加入可降低成本,经实验,DBP加入量以0~2份为好。

3.3固化剂的选择[3]
环氧树脂固化剂是影响灌封材料最关键的因素之一。低分子质量胺由于毒性大,已逐步为各种类型的改性胺所取代。由于要求灌封料固化物的体积电阻大于500 MΩ,对固化剂本身的电性能就有一定的要求;如果液态固化剂体积电阻10MΩ以下,在固化物中有少量残余物,将影响固化产物的电性能,难以达到500MΩ以上。实验分别选择聚酰胺30#、苯酚改性曼尼希胺、自制300#改性胺948,结果发现,聚酰胺初期能达到500M以上,2个星期后变为300MΩ,苯酚改性曼尼希胺难以达到要求,而自制300#改性胺948的固化物一直都维持在500-∞之间,并且接近无穷大,显示了极佳的电气绝缘性及时间持久性,是极为理想的固化剂。

3.4固化促进剂的选择
可供选择的促进剂有DMP-30、苄基二甲胺等叔胺类物质,综合效果及成本因素,选择DMP-30为促进剂,随着温度的变化可在0.5份进行调节。具体变化如下:0~10℃加量为5份,10~20℃,加量为3份;20℃以上,加量为0~2份。

3.5黑色膏与消泡剂用量的确定
黑色膏的加量直接影响产品颜色的一致性,经比较,根据需要,黑色膏可在0~5份进行调节。消泡剂的加量与A组份粘度、表面光洁度有关,加入过多,消泡明显,但易在产品表面产生油花;加入过少,起不到消泡作用,经比较,加入量以0~2份为佳。

4结论
综合上述研究,利用可挠性环氧树脂、300#改性胺固化剂948,可以制备体积电阻大于500 MΩ的弹性黑色灌封胶;该胶具有极佳的电气绝缘性,可广泛应用于电子电气元件的绝缘、防潮、防震等灌封,是一种值得推广的弹性灌封料。

参考文献:
[1]赵世荣.液体聚合物密封材料[M].北京:化学工业出版社.1980.113.
[2]谢文峰,管颖超,马连弟.阻燃弹性灌封料的研究[J].四川师范大学学报(自然科学版),2001,24(2):168-170.
[3]刘景民,王洛礼,公瑞煜.透明柔韧性环氧树脂室温固化剂的合成与性能[J].热固性树脂.2000.15(2):21.23.

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